金纳米离子(实验部分)
来源:互联网 发布:织梦数据库查询语句 编辑:程序博客网 时间:2024/04/28 01:53
1、实验部分
实验试剂:0.05M氯金酸(HAuCl4 3H2O)、抗坏血酸(维生素C)、硼氯化钠(NaBH4)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(BDAC)、0.2M硝酸银(AgNO3)。
实验过程:
(1)种子的制备
在温室条件下,将364.446mg(1mmol)的CATB加入到10ml的水溶液中配置成溶液,0.05mol 5*10-2M的HAuCl4 3H2O加入到CTAB溶液中搅拌一分钟,然后加入0.6mL的冰冻0.01M NaBH4溶液(冰冻5分钟),搅拌五分钟得到种子溶液,溶液由黄色变成浅红色。
(2)纵横比较大的金纳米棒的生长
将CTAB 305mg和BDAC 460mg加入到10ml的水溶中搅拌,搅拌控制在2分钟左右,然后将0.05mol 5*10-2M的HAuCl4 3H2O加入到上述混合溶液中,利用0.2M硝酸银配制浓度为0.004M的硝酸银溶液,上述溶液在搅拌中加入0.2ml 0.004M的硝酸银溶液,然后将0.065ml 0.1M的维生素C溶液加入搅拌中的混合溶液中,溶液由黄色变为无色,然后在溶液中加入0.012ml的种子,并且轻微的搅拌,整个过程在温室的条件下24小时。
2、结果分析
在实验室中,采用透射电镜(TEM:加速电压200KV,JEM-200CX),紫外-可见光光谱仪(UV-Vis)、X-射线衍射仪(XRD)、电子衍射(SAED)对样品的形貌、尺寸、晶体结构进行表征,其中TEM得到样品的结构、形貌、尺寸、晶格、取向信息,紫外-可见光光谱仪(UV-Vis)给出样品的光学性质的信息,SAED给出样品结构的晶体结构、组成、形貌的信息。
样品的制备:(1)TEM样品:将24h后生长溶液进行高速离心,转速为10000r/m,用一级水洗多次,知道表面活性剂的泡沫很少为止,将制备好的一滴Au棒的样品溶液滴在Cu网上(300目),样品放在空气中自然蒸发;(2)紫外可见光光谱仪样品:用一次性吸管吸取24h后生长溶液,滴加到玻璃皿中即可;(3)SAED样品:同TED样品,电子的穿透能力较弱,铜网上滴加的样品不要太多,将样品放在空气中自然蒸发;(4)XRD样品:用一次性吸管将离心后的溶液滴加在石英玻璃上;
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